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72孔全自動石墨消解儀測定飲水總硒應用方案

2022.03.02

很多人以為微量元素就是對身體很珍貴的意思，實際上不是的！微量元素里的“微量”是指在人體內含量極少，不是很稀缺或很珍貴的意思。事實上，含量極少的元素，意味著少了不行，多了也不行，兩者同樣有害。硒作為人體必需的微量元素之一，也影響著人體健康。人體內缺硒時，可使免疫力降低，癌癥患病率升高；克山病、大骨節病也是體內缺硒引起的。過量硒又能引起中毒，人有脫發、指甲改變等癥。飲水是人類獲取微量元素的主要途徑之一,水中硒對人類健康關系重大。本文采用全自動石墨消解儀消解水樣。

1.材料

1.1儀器

原子熒光光度計
72孔全自動石墨消解儀（G8，格丹納）

1.2試劑

水質硒環境標準樣品（GSB07-3172-2014）
鐵氰化鉀（優級純）
氫氧化鈉（優級純）
硼氫化鈉（優級純）
鹽酸（原子熒光純）
高氯酸（分析純）
硝酸（分析純）

2.方法

2.1消解方法

水樣及標準系列溶液的消解準確吸取10 ml水樣，及硒標準系列溶液于50 ml聚四氟乙烯消解管中,將消解管放入支架,運行消解程序，具體設定如下:向各消解管中加入1 ml硝酸-高氯酸(1+1)溶液，以100%力道搖勻2 min后降下支架等待12 s；待溫度升至150℃后消解2小時，升起支架并等待15 min；向各消解管中加入鹽酸(1+1)溶液1 ml,以100%力道搖勻2 min后降下支架等待12 s；待溫度升至150℃后消解20 min,升起支架并等待60 min；向各管加入3.5ml純水后將各管定容至10ml,并分別加入鹽酸(1+1)溶液、10%鐵氰化鉀溶液各1 ml, 以100%力道搖勻2min。程序運行結束后將溶液轉移到15 ml 塑料管中，直接上機測定。

3.結果與討論

3.1方法的準確度與精密度

某地水質硒環境標準樣品12份與標準系列溶液依法消解，測試結果為20.8 μg/L~ 22.3 μg/L,均在標準值范圍內，均值為21. 7 μg/L, 重復性精密度RSD為2.3% (n =12)。

3.2加標回收實驗

選取日常監測水樣6份(水樣編號19SZ131 ~ 19SZ136)，分別加入200 ng Se標準，則加入硒的濃度為20.0μg/L。回收率為98%~117%，平均為106% ,符合GB/T 27404 - 2008附錄F中對回收率的規定。

4.結論

本文采用全自動石墨消解儀消解水樣，儀器自動加酸、升溫消解、冷卻定容、加試劑及振蕩混勻等操作，實現了全程無人值守,程序運行完畢直接上機測試,取得了較為滿意的結果。格丹納全自動石墨消解儀72孔大批量樣品同時處理，且不同樣品處理通道間具有良好的消解一致性,在日常的樣品消解中具有廣闊的應用前景。

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