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土壤“三普”檢測(cè)方案：電熱板消解土壤中砷和汞

2022.04.27

砷是一類(lèi)廣泛存在于土壤中的具有致癌作用的類(lèi)金屬元素，主要來(lái)源于含砷農(nóng)藥、化肥的施用及含砷污水灌溉等。而土壤中的汞污染主要出現(xiàn)在耕作層，富集于蔬菜，最終進(jìn)入人體，造成健康傷害。因此，檢測(cè)土壤中砷和汞十分重要。電熱板消解是濕法消解的一種改進(jìn)、操作簡(jiǎn)單、適合大批量土壤樣品的分析。本文采用格丹納HT系列實(shí)驗(yàn)電熱板消解前處理方法對(duì)土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品的精密度和準(zhǔn)確度進(jìn)行研究測(cè)試土壤中汞和砷。

1.實(shí)驗(yàn)部分

1.1試劑
鹽酸
HF
高氯酸
硫脲-抗壞血酸混合溶液

1.2土壤樣品
GBW07408( GSS-8)

1.3儀器

HT-200實(shí)驗(yàn)電熱板（廣州格丹納公司）

1.4土壤預(yù)處理方法
稱(chēng)取0.4 g、0.5 g(精確至0.0001 g)土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品，置于50mL聚四氟乙烯坩堝中,用水濕潤(rùn)后加入10mL鹽酸,于通風(fēng)櫥內(nèi)的HT-200實(shí)驗(yàn)電熱板上低溫加熱,使試樣初步分解,待蒸發(fā)至約剩3mL左右時(shí)，取下稍冷,然后加入5 mL硝酸,5 mL HF,3 mL高氯酸,加蓋后于HT-200實(shí)驗(yàn)電熱板上中溫加熱。1 h后,開(kāi)蓋,繼續(xù)加熱除硅,為了達(dá)到良好的飛硅效果,應(yīng)經(jīng)常搖動(dòng)坩堝。當(dāng)加熱至冒濃厚白煙時(shí),加蓋,使黑色有機(jī)碳化物分解。待坩堝壁上的黑色有機(jī)物消失后，開(kāi)蓋驅(qū)趕高氯酸白煙并蒸至內(nèi)容物呈黏稠狀。視消解情況可再加入3 mL硝酸、3 mL HF和1 mL高氯酸,復(fù)上述消解過(guò)程。當(dāng)白煙再次基本冒盡且坩堝內(nèi)容物呈黏稠狀時(shí),取下稍冷,用水沖洗坩堝蓋和內(nèi)壁,并加入1mL硝酸溶液溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)Ｈ缓髮⑷芤恨D(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中,加入2.5 mL鹽酸及5.0mL硫脲-抗壞血酸混合溶液,冷卻后定容至標(biāo)線搖勻,備測(cè)。同時(shí),做樣品空白處理。后上機(jī)測(cè)定。

2.結(jié)果與分析

2.1精密度和準(zhǔn)確度

由上表可知，采取電熱板消解法測(cè)定的砷和汞的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.9%~2.4%和5.3%~ 7.1%，說(shuō)明這方法的精密度符合要求。并且測(cè)定出的砷和汞的值均在土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保證范圍內(nèi)，說(shuō)明方法的準(zhǔn)確度滿足要求。電熱板消解法的值更接近于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的真值，對(duì)樣品的測(cè)定具有更好的準(zhǔn)確度。

3.結(jié)論

采用電熱板消解法測(cè)定土壤中砷和汞含量,在精密度和準(zhǔn)確度上滿足土壤檢測(cè)的要求。格丹納HT-200電熱板操作簡(jiǎn)單,可廣泛應(yīng)用于土壤樣品的預(yù)處理中。

HT-200實(shí)驗(yàn)加熱板主要用于實(shí)驗(yàn)室給對(duì)各類(lèi)分析樣品作加熱、趕酸、消解處理用的恒溫裝置，它主要是采用了陶瓷板加熱體發(fā)熱提供高溫?zé)崃孔寴悠芳訜幔箻悠肥軣崦娣e更加的均勻。

特點(diǎn)：
1.陶瓷加熱板的臺(tái)面是由玻璃陶瓷研制的，玻璃陶瓷耐的特性就是高溫不長(zhǎng)銹，讓儀器可以長(zhǎng)期使用都不會(huì)有什么變化。

2.加熱板整體都采用進(jìn)口材料做成它耐磨損，壽命長(zhǎng)，表面光滑易清潔，就像玻璃一樣用布一擦就可以很干凈。

3.加熱面積比普通正規(guī)的電熱板要大，便于批量樣品處理，從而節(jié)省時(shí)間、節(jié)省成本。

4.控制方式采用分體設(shè)計(jì)，人員操作控制器時(shí)遠(yuǎn)離酸霧，安全且便于操作。

5.鉑金電阻精確控溫，升溫快速、加熱均勻。

6.大屏幕LCD液晶直觀顯示。

7.具有熱警顯示，（加熱臺(tái)面表面溫度超過(guò)50℃時(shí)，大警示燈變成紅色警示），更安全。

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