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微波消解法在糙米粉中鉛含量測定的應(yīng)用研究

2024.07.09

糙米粉作為一種廣泛使用的食品原料，其安全性對人類健康至關(guān)重要。鉛，作為一種有害重金屬，其過量攝入對人體有損害作用。根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB5009.12-2017食品中鉛的測定國家標(biāo)準(zhǔn)，本文介紹了一種利用微波消解法和原子吸收石墨爐技術(shù)來測定糙米粉中鉛含量的方法，僅供參考。

一、實(shí)驗(yàn)部分

1. 儀器
A8微波消解儀（40位，格丹納）

2. 試劑和樣品
鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制:將1000ug/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)原液吸取1mL至100mL容量瓶中，用硝酸(5+95)定容至刻度線，濃度為10ug/mL；將此鉛濃度溶液吸取1mL至100mL 容量瓶中，用硝酸(5+95)定容至刻度線，濃度為100ng/mL。
鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液配制：將100ng/mL吸取10mL至50mL容量瓶中，用硝酸(5+95)定容至刻度線,濃度為20ng/mL。
樣品：糧食、豆類（干試樣）

3. 微波消解方法
- 準(zhǔn)確稱取0.25g陰性糙米粉樣品，置于6個(gè)微波消解罐中，加入80ul濃度為1000ng/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，使樣品中鉛的理論濃度達(dá)到0.32mg/kg。另取2個(gè)消解罐作為空白對照。加入7mL硝酸，在80℃的趕酸板上預(yù)消解1小時(shí)，冷卻至室溫。（預(yù)消解）
- 向預(yù)消解后的樣品中加入1mL 30%過氧化氫，按照微波消解儀的操作步驟進(jìn)行消解，具體條件見下表。

4. 趕酸
- 將消解后的內(nèi)罐放置于趕酸儀上，130℃加熱以去除氣體，直至液體顏色變?yōu)闊o色或淡黃色，體積約為3mL。

- 取出冷卻，并用硝酸(5+95)沖洗消解內(nèi)罐，將消化液移至刻度管內(nèi)，稀釋至10mL，以備上機(jī)測試。

注意：
- 趕酸過程中，溫度不得超過140℃。
- 冷卻過程中需加蓋，以避免污染影響結(jié)果。

二、結(jié)論

本文采用的微波消解法結(jié)合原子吸收石墨爐技術(shù)，顯示出良好的線性、靈敏度、檢出限、精密度和準(zhǔn)確度，適用于糙米粉中鉛含量的測定。該方法操作簡便、快速、準(zhǔn)確，適合于食品中重金屬的檢測。在實(shí)際應(yīng)用中，應(yīng)選擇適宜的消解條件和儀器參數(shù)，以確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。

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